过硫酸氢钾的制剂方法

过硫酸氢钾由于具有超强氧化性以及其氧化产物无毒性，常作为消毒剂、净水剂和漂白剂等制剂，越来越广泛的应用于各个领域。目前国内市场中，过硫酸氢钾通常是制成过硫酸氢钾复合盐制剂对水体进行消毒和净化等处理。

报道一、

过硫酸氢钾缓释剂的制备方法的一种实施例。该制备方法包括以下步骤：

(1)W/O乳液的制备：将7～9g司盘80和2g吐温80溶于160～200mL甲苯中，再加入3.5～5.0g过氧化苯甲酰，混合均匀，形成油相；将3.0～4.0g过硫酸氢钾和0.45～0.55g十二烷基苯磺酸钠溶于7～10mL去离子水中，形成水相；将所述油相和所述水相混合，在6000r/min的转速下离心10min，形成分散均匀的W/O乳液软膜板；

(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在氮气保护下冷凝回流，再在55～65℃的水浴温度下搅拌10min，之后超声10min，再加入过氧乙酸调节pH至2.0～2.5，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应1.8～2.0h，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；

(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：将所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊真空干燥后，粉碎至小颗粒，称取其中的100～150g置于带有风机的包衣制粒机内进行包被，其中包衣液的配制方法为：将1.5～2.0g HPMC溶于100mL乙醇质量浓度为23.67～27.62g/mL的乙醇溶液，即得包衣液，包被工艺参数设为：风机频率为35～37Hz，进风温度为65～70℃、供液转速6～8r/min；待包被处理50min后，停止包被，继续通风，等物料干燥后倒出，得到所述过硫酸氢钾缓释剂，称量其重量，计算增重率。

以浓度分别为5×108CFU/mL的大肠杆菌、金黄色葡萄菌、沙门菌作为试验菌，对受试菌进行细菌计数，利用不同浓度的本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂与受试菌作用不同时间(5min、10min、15min、20min、30min)，计算杀菌率。结果显示：0.28～0.30wt.％的硫酸氢钾缓释剂对试验菌作用10min杀菌率达到100％，0.22～0.35wt.％的硫酸氢钾缓释剂与金黄色葡萄糖球菌作用5min，其杀菌率达到100％。

将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂对分别含浓度为1×107CFU/mL的大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌的水体进行杀菌处理，探究达到杀菌效果所需的最低药效浓度，发现在作用10min时，消除溶血性链球菌的最低有效浓度为2.6～2.8wt.％，消灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低有效浓度为2.45～2.63wt.％。

以5×108CFU/mL大肠杆菌作为试验菌，测定本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果，在所述过硫酸氢钾缓释剂(0.3wt.％)作用一定时间后，检测杀菌率，若杀菌率达到100％，投入等量的试验菌继续试验；若杀菌率低于100％，停止试验。本试验在作用时间分别为10min、30min、60min、6h、12h、24h、36h、48h时，检测各个时间点的杀菌率，结果显示，作用10min-36h时杀菌率达100％，作用48h时杀菌率达80～85％。

将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃温度下与大肠杆菌作用10min，考察温度对消毒效果的影响。结果表明：随着温度增加至30℃时，其杀菌效果不断增加，但是35℃的杀菌效果与30℃时差异不显著。

将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂以及过硫酸氢钾粉剂、过硫酸氢钾泡腾片分别与不同试验菌作用不同时间，探究三者的最低有效杀菌浓度、最长药效时间及稳定性(主要是吸潮与温度方面)情况。实验结果表明：本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂有效杀菌作用时间最长且稳定性最好，三者的有效杀菌浓度差异不明显。

报道二、

一种缓释型过硫酸氢钾制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制作载药丸芯：将一号增塑剂和羧甲基纤维素钠溶于水中，获得混合液A，将过硫酸氢钾和填充剂混合后，与混合液A充分糅合后进行干燥处理，获得载药丸芯；

(2)合成内层膜衣溶液：将乙基纤维素加入有机溶剂中，进行水浴加热，搅拌，加入二号增塑剂和致孔剂，搅拌至乙基纤维素溶解，获得内层膜衣溶液；

(3)合成外层膜衣溶液：将羟丙基甲基纤维素和过硫酸氢钾加入水中，进行水浴加热，再加入三号增塑剂，搅拌至羟丙基甲基纤维素溶解，获得外层膜衣溶液；

(4)包膜：把载药丸芯反复浸泡至内层膜衣溶液中，取出，再反复浸泡至外层膜衣溶液中，取出后震荡、过滤，进行真空干燥处理至恒重，获得缓释型过硫酸氢钾制剂。

本缓释型过硫酸氢钾制剂有益效果是：(1)本缓释型过硫酸氢钾制剂的外层膜衣选用了羟丙基甲基纤维素，内层膜衣选用了乙基纤维素，使得载药丸芯经外层膜衣和内层膜衣包裹后，制剂整体的稳定性得到提高，防止本缓释型过硫酸氢钾制剂变质；(2)当过硫酸氢钾被上述两种包衣包裹后放置于水中，外层膜衣最先与水接触而溶解，释放出外层膜衣中含有的过硫酸氢钾，当外层膜衣完全溶解后，内层膜衣与水接触，并通过致孔剂在内层膜衣中形成孔道，逐渐释放出过硫酸氢钾，达到缓释过硫酸氢钾的目的，实现对过硫酸氢钾制剂释放速率的控制；(3)本缓释型过硫酸氢钾制剂控制过硫酸氢钾的释放浓度在一段时间内能持续起到对水体的消毒、净化等作用，从而延长过硫酸氢钾的有效反应时间，既可以最大限度的节约成本，又能起到良好的处理效果；(4)在处理过程中，无需每天按时去投放该制剂也能在一段较为长的时间内控制水中过硫酸氢钾的量处于反应平衡的状态，简化操作。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911064597.5 一种过硫酸氢钾缓释剂及其制备方法与应用

[2] [中国发明] CN201811184568.8 一种缓释型过硫酸氢钾制剂及其制备方法